由表１可知，化合物在３４１２ｃｍ－１处有明显的特征吸收峰，可以归属为ＯＨ的伸缩振动峰；在２８７２ｃｍ－１和２９２８ｃｍ－１处出现ＣＨ２的特征吸收峰；１２５７ｃｍ－１和８４０ｃｍ－１的特征峰为ＣＯＣ的特征吸收带。
由表２可知，氢的种类、数量与缩水甘油结构吻合。综合ＩＲ和１ＨＮＭＲ数据可以确定，所制备化合物为缩水甘油。
２．１．１．２ 缩水甘油其他物理参数
分别用微量法测定缩水甘油的沸点，按国家标准ＧＢ４６１２—８４测定环氧值（ＥＶ），用ＷＡＹ－２Ｗ型阿贝折光仪测折光率，结果见表３。
由表３可知，本实验所制备的缩水甘油沸点、环氧值、折光率等物理参数与标准样品数据基本吻合。
２．２ 制备工艺的优化
２．２．１ 溶剂种类对缩水甘油收率的影响
参照１．２节反应条件，仅改变溶剂种类，分别以异丙醇、正丁醇、异丁醇、二口恶烷和丙酮为溶剂，考察溶剂种类对反应收率的影响，结果见表４。
由表４可知，当溶剂为正丁醇和异丁醇时产物的收率明显偏低，这可能是由于正丁醇和异丁醇的沸点与缩水甘油的沸点接近，在减压蒸馏时两者的沸程相差太小，不易控制，从而造成缩水甘油的损失；当溶剂为后３种溶剂时收率较高，并且以异丙醇为最高，这是由于该３种溶剂的沸点与缩水甘油的沸点相差较大，减压蒸馏时的沸程相差较大，容易控制。综合分析，反应所用溶剂以异丙醇为最佳。
２．２．２ 溶剂用量对缩水甘油收率的影响
参照１．２节反应条件，仅改变异丙醇的用量，以考察溶剂用量对反应收率的影响，结果见图２。溶剂用量以５００ｍＬ为宜。
２．２．３ 碱性化合物种类对缩水甘油收率的影响
参照１．２节反应条件，仅改变碱性化合物的种类，分别选用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钾水溶液作碱性化合物，以考察碱性化合物种类对反应收率的影响，结果见表５。
当碱性化合物为碳酸氢钠和碳酸钾水溶液时收率很低，当碱性化合物为氢氧化钠和氢氧化钾水溶液时收率较高。氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液作碱性化合物时收率相近，但氢氧化钠廉价易得，所以本实验以氢氧化钠溶液作碱性化合物。
２．２．４ 氢氧化钠水溶液质量分数对缩水甘油收率的影响
参照１．２节反应条件，仅改变氢氧化钠的质量分数，所选ｗ（ＮａＯＨ）＝２０％、３０％、３７％、４６％、５２％（饱和溶液）和氢氧化钠颗粒，以考察不同氢氧化钠浓度对反应收率的影响，结果见图３所示。
由图３可知，在氢氧化钠质量分数为３７％时存在极大值。这是因为，氢氧化钠水溶液浓度增大，利于反应向正方向进行，收率增加；同时该反应中主要的两个副反应：缩水甘油的聚合和水解，也随氢氧化钠水溶液浓度的增大反应程度增加。所以反应收率随ｗ（ＮａＯＨ）的增大而先增大后减小。当碱性化合物为氢氧化钠固体时收率最低，因为分散不均。综合考虑，本实验中以ｗ（ＮａＯＨ）＝３７％为宜。２．２．５ 反应时间对缩水甘油收率的影响参照１．２节反应条件，仅改变反应时间，所选反应时间分别为５０、６０、９０、１２０、１８０、２４０ｍｉｎ，以考察不同反应时间对反应产物收率的影响，结果见图４。
由图４可知，产物收率随反应时间的改变变化较明显。随时间的延长收率迅速提高，但当延长到一定的时间后又会降低。初步分析，反应时间过短使反应不彻底，从而收率低；而反应时间太长时，体系中生成的盐和水存留的时间过长，致使生成的缩水甘油水解趋势增大，从而导致反应收率的降低。综合分析，本反应的最佳反应时间为９０ｍｉｎ。
２．２．６ 反应温度对缩水甘油收率的影响
参照1 .2节反应条件，仅改变反应温度，以考察反应温度对反应收率的影响，结果见表6。
表６表明，收率随温度的升高而先增加后降低，在反应温度为０℃时收率有极大值。这是因为，温度过低不利于反应进行；温度过高，生成的缩水甘油容易水解。综合分析，本实验反应温度以０℃为宜。
２．２．７ 加入吸水剂对缩水甘油收率的影响
本实验所用碱性化合物为氢氧化钠水溶液，会把水引入反应体系，并且反应同时伴有水的不断生成，使氢氧化钠浓度降低。并且低温下缩水甘油也存在水解，所以适当减少水的含量是必要的。考虑到该反应以醇为溶剂且在碱性环境中进行，因此选用无水碳酸钾、无水硫酸镁、３Ａ分子筛和无水硫酸钠为吸水剂。在１．２节其他反应条件不变的条件下，向反应体系中加入不同的吸水剂，以考察吸水剂的种类对反应收率的影响，结果见表７。
由表７可知，反应体系中引入的吸水剂以无水硫酸镁最佳，可以有效以提高收率。在确定了最佳吸水剂的基础上，通过改变无水硫酸镁加入时间，考察其对反应收率的影响，结果见表８。吸水剂的加入时间不同对反应产物的收率也有一定的影响。在反应中期加入吸水剂反应产物的收率最高，使反应体系中因水的存在致使产物发生水解反应的几率降到最低，从而有效提高了反应收率。
３ 结论
（１）用一氯代丙二醇为原料，低温条件下合成了缩水甘油。该法在低温下进行，有效抑制了缩水甘油的聚合和水解，并且反应所需原料价廉易得，可工业化生产。
（２）探讨得出缩水甘油的最佳合成条件是：当一氯代丙二醇用量为２ｍｏｌ时，以异丙醇为溶剂，加入量为５００ｍＬ；碱性化合物为ｗ（ＮａＯＨ）＝３７％的水溶液；反应温度为０℃；反应时间９０ｍｉｎ；吸水剂无水硫酸镁在反应５０ｍｉｎ后加入，效果最佳。
（３）通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ对产品进行了结构表征，测得产品的物理参数与文献值吻合，一次蒸馏ｗ（ｇｌｙｃｉｄｏｌ）＝９５％，二次蒸馏达到ｗ（ｇｌｙｃｉｄｏｌ）＝９８％。
