由表l的IR数据可知，化合物在3412cm-1处有明显的特征吸收峰，可以归属为。H的伸缩振动峰;在2872cm-1和2928cm-1处出现-cH2-的特征吸收峰;1257cm-1和84ocm-1的特征峰值可分别归属为c-oc的特征吸收带。
由表2的1 HNMR数据可知，氢的种类数量与缩水甘油结构吻合。因而由IR和1 HNMR数据确定，所制备化合物为目标化合物缩水甘油。
2 .1 .2缩水甘油其它物理参数
分别用微量法测定缩水甘油的沸点，按国家标准GB4612-84测定Ev(环氧值)，用wAY-Zw型阿贝折光仪测折光率，其结果如表3。
由表3可知，本实验所制备的缩水甘油沸点、EV、折光率等物理参数与文献值基本吻合。
2 .1 .3端环氧基聚氨酷的结构表征
端环氧基聚氨酷的IR光谱如图l所示。
由图可见，约3200cm-1吸收峰是由忏H键的伸缩振动及。H键的伸缩振动造成的;3000一2800cm一1吸收峰是甲基-cH3和亚甲基-cH2-的c-H伸缩振动吸收;一1724cm-1吸收峰是淡基c-0伸缩振动吸收;一1600cm-1吸收峰是苯环骨架振动吸收;-1530cm-1吸收峰是仲酞胺H吸收带，或苯环骨架振动吸收;一1380cm-1吸收峰为甲基-cH3对称弯曲振动吸收;-1445cm-1吸收峰为甲基-cH3、亚甲基-cH2-弯曲振动吸收;-1225cm-1及-ll00cm-1吸收峰为c-o键的伸缩振动;由上面IR光谱分析可知，已成功合成出端环氧基聚氨酷。
3结果与讨论
3 .1缩水甘油合成工艺的优化
3 .1 .1氢氧化钠加入方式对缩水甘油收率的影响
在其它反应条件不变的情况下，改变氢氧化钠加入方式:(a)一次性加入;(b)分批加入，以考察其对反应收率的影响。
由表4可知，b方式更合适。按照a方式反应时，容易引起反应瞬时放热过多，分水器出水效率也低，造成生成的缩水甘油与水反应以及自身聚合，从而导致收率低。
3 .1 .2物料摩尔比对反应的影响
在其它反应条件不变的情况下，改变氢氧化钠的用量，探讨其对收率的影响，见图5所示。
由表5可知，一氯代丙二醇过量，则收率高些;氢氧化钠过量，则易导致缩水甘油在碱性条件下水解和聚合，影响收率。当两者物质的量比为2:3时产品易聚合，放出大量热。一氯代丙二醇稍过量有利于收率的提高，但一氯代丙二醇回收操作复杂。综合分析，以。(一氯代丙二醇):n(氢氧化钠)为2:1.8为宜。
3 .1 .3溶剂用量对反应的影响
在其它反应条件不变的情况下，改变l，2-二氯乙烷的用量探讨其对收率的影响见夫6所示。
由表6可知，l，2-二氯乙烷用量少时，反应随溶剂共沸出的水变少，并且反应后期因生成的氯化钠增多，使得反应体系变稠，从而不利于反应的进行。用量为500 mL、600 mL、700 mL时，收率差别不大，处于经济考虑，溶剂量以500mL
为宜。
3 .1 .4温度对反应的影响
在其它反应条件不变的情况下，改变油浴温度，探讨温度对反应的影响(见表7)。
由表7可知，温度对该反应收率影响很大，温度低于溶液沸点，反应生成的水分不能蒸馏除去，从而收率较低;当温度持续高于98℃时，缩水甘油会剧烈聚合使反应失败。综合考虑，本试验温度为94℃·
3 .2端环氧基聚氨酷合成工艺的优化
3 .2 .1温度对封端反应的影响
其它条件不变，改变缩水甘油封端反应的温度，用二丁胺回滴法测定一Nco含量变化，以考查温度对封端反应的影响。结果如图2所示。
由图2可知，体系中未反应的一Nco含量随时间变化逐渐降低，直至接近于零。在70℃下6h反应基本结束，而在45℃、52℃时反应时间太长。可见，升高温度有利于加快反应，缩短反应周期;但温度过高，反应易凝胶化。综合考虑，该封端反应的最佳温度为70℃，反应时间6h即可。
3 .2 .2缩水甘油加入量对残留一Nco含量的影响
其它条件不变，适当增加缩水甘油的加入量，可以减小残留一Nco的量，结果如表8所示。
由表8可知，适当增加缩水甘油的量可有效减少残留-Nco含量。缩水甘油过量5%和10%对残留-Nco含量的影响相近，处于经济考虑，以过量5%为宜。
4结论
(l)采用一氯代丙二醇为原料，在碱性化合物存在下合成了缩水甘油，优化了合成工艺:当一氯代丙二醇为Zmol时，l，2一二氯乙烷为500 mL，氢氧化钠1.smol，反应温度94℃。该试验条件下缩水甘油收率为84.5%。
(2)合成出了端环氧基聚氨酷，并通过IR对其进行了结构表征。优化了合成工艺:合成端环氧基聚氨酷的最佳温度为70℃，最佳反应时间为6h，缩水甘油过量5%。
