1.2试剂
丙烯酞胺工业聚合级
甲醛溶液CP或工业品
硫酸CP或工业品
BIOg白银公司药剂厂自制
1.3实验方法
在装有搅拌器的三口瓶中加人一定量的AM，甲醛溶液、硫酸、B109催化剂和水，置于恒温水浴中，升到所需温度，保持一段时间，反应完成后经中和、结晶分离、干燥得成品，测定其纯度及熔点，用化学法测定甲醛量由此汁算转化率。
合成工业试验在500立升搪瓷釜中进行，将规定量的各种原料加入釜中，夹套通蒸汽，升温到规定温度，保持一定时间后出料到中和釜，经中和结晶分离干燥后得成品，测纯度及熔点。
2结果与讨论
2.1催化剂比较
在物料配比、反应时间、温度等其它反应条件相1司的情况下比较了只加硫酸和用硫酸加Bl09作催化剂的反应情况。结果见表1:
22 B109催化剂用盘与转化率的关系:
试验证明B109催化剂的加人对提高反应转化率有明显效果，转化率的提高与B1Og加入量的关系见表2:
从表2可看出，催化剂的加人过小对提高转化率效果不明显，随着用量增大转化率明显提高，催化剂用量保持在一定范围内时均可明显提高转化率，但加量过大时会使反应体系不太稳定，溶液中易出现AM或MBA的聚合物。
2.3催化条件下，物料配比与转化率的关系。
维持八M的加人量不变，在一定范围内改变甲醛的加人量，试验结果见表3:
从表3可看出，当AM与甲醛的配比在1:(0.45一0.55)之间的范围内变化时，转化率呈略有上升的趋势，当甲醛的加人量较大时，转化率反而有所下降。
2.4反应温度、时间与转化率的关系
试验中发现在不同的温度条件下，MBA的生成速度并不相同，在低温下MBA生成速度较慢，温度上升则N且3A生成速度加快，转化率很快就可上升到较高水平，但温度木高同样也会引起反应溶液的聚合，图1显示了在两种不同温度下的转化率随时间变化的情况，一般来说为了提高生产能力均采用尽可能提高反应温度，缩短反应时间的条件，当然要保证反应体系在此温度下不会产生热引发聚合。
2.5工业试验实例
按小试得到的较好条件，进行工业试验，
工业试验条件:
AM:甲醛:1:0.55
B109加人量:2%
反应温度:60℃
反应时间:2小时
实测反应转化率:85%
反应液经中和、结晶、分离、干燥后得到成品外观正常，MBA含量大于95%，熔点183℃。
与不加B109催化剂相比，产品的一次回收率提高30%以上。
3结论
(l)以AM和HCHO为原料合成州田A时，加人B109催化剂可明显提高反应的转化率。
(2)加人B109催化剂后，MBA合成反应的较好工艺条件为:
B109加量:2%
配比:AM:HCHO二1:0 .55
温度:60℃
时间:2小时
(3)采用上述工艺条件在工业装置上进行合成试验得到了较好的结果，MBA含量大于95%，熔点达到183℃，与不加B109催化剂相比产品的一次回收率可提高30%以上。
